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碱石棉吸收重量法与红外吸收法水泥二氧化碳测定方法

碱石棉吸收重量法与红外吸收法水泥二氧化碳测定方法

   2025/02/07 13:29   阅读:142

碱石棉吸收重量法与红外吸收法水泥二氧化碳测定方法

一、前言:

在水泥生产与质量控制过程中,准确测定水泥中二氧化碳的含量至关重要。二氧化碳含量不仅影响水泥的化学组成和物理性能,还与水泥的生产工艺、生产成本以及环境影响密切相关。

二、碱石棉吸收重量法

原理:用磷酸分解试样,碳酸盐分解释放出的二氧化碳由不含二氧化碳的气流带入一系列 U 形管,先除去硫化氢、水分后,用已称量的装有碱石棉的 U 形管吸收,通过称量 U 形管的质量变化来确定二氧化碳的含量。

试剂和材料:需要用到磷酸、过氧化氢、硫酸、碱石棉、无水高氯酸镁等试剂,还有酸洗石棉、玻璃棉等材料。

仪器设备:包括二氧化碳测定装置,其中有反应烧瓶、分液漏斗、洗气瓶、U 形管等;高温炉;分析天平(准确至 0.0001g )等。

分析步骤

试样制备:称取一定量(约 0.5g )的试样,精确至 0.0001g,置于反应烧瓶中。

连接装置并检查气密性:将各部分连接好,检查装置的气密性,确保不漏气。

反应与吸收:通过分液漏斗向反应烧瓶中加入磷酸,加热使试样分解,产生的二氧化碳随气流依次通过各 U 形管进行净化和吸收。

称量:反应结束后,关闭加热装置,继续通气一段时间,使二氧化碳完全被吸收。取下装有碱石棉的 U 形管,置于干燥器中冷却至室温后称量。

结果计算:根据吸收前后装有碱石棉的 U 形管的质量差,计算试样中二氧化碳的质量分数。

三、红外吸收法测定流程:

准备工作

仪器准备

开启水泥二氧化碳测定仪,预热一定时间(一般为 30 分钟 - 1 小时),使仪器达到稳定的工作状态。

检查仪器的气路系统是否畅通,有无漏气现象;检查光源、检测器等部件是否正常工作。

对仪器进行校准,使用已知浓度的二氧化碳标准气体进行校准,确保仪器测量的准确性。

样品准备

与酸碱滴定法类似,取有代表性的水泥样品,研磨至一定细度,烘干至恒重并冷却至室温。

根据仪器的要求,准确称取适量的样品(一般为几十毫克到几百毫克),放入专用的样品舟中。

测定步骤

进样:将装有样品的样品舟放入仪器的进样装置中,按照仪器的操作程序将样品送入高温炉中。

燃烧分解:在高温炉中,样品在氧气流的作用下进行燃烧分解,使水泥中的碳元素转化为二氧化碳气体。燃烧温度和时间根据仪器的要求和样品的性质进行设定,一般燃烧温度在 1000 - 1300℃之间。

检测:生成的二氧化碳气体随载气(一般为氧气)进入红外检测池,二氧化碳对特定波长的红外光有吸收作用,仪器通过检测红外光的吸收强度来测定二氧化碳的浓度。

碱石棉吸收重量法数据参考:

项目编号

试样质量 (g)

吸收前装有碱石棉 U 形管质量 (g)

吸收后装有碱石棉 U 形管质量 (g)

二氧化碳质量 (g)

二氧化碳含量 (%)

1

0.5023

25.3210

25.3345

0.0135

2.69

2

0.5018

25.3210

25.3342

0.0132

2.63

3

0.5031

25.3210

25.3348

0.0138

2.74

平均值

-

-

-



红外吸收法测试数据参考:

项目编号

样品质量 (mg)

仪器显示二氧化碳浓度 (μg/g)

二氧化碳含量 (%)

1

50.12

5280

2.64

2

50.25

5300

2.66

3

50.08

5260

2.63

平均值

-

-

2.64





 



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