水泥中二氧化碳测定方法（碱石棉吸收重量法）

水泥中二氧化碳测定方法（碱石棉吸收重量法）

一、前言：

水泥中二氧化碳测定对于水泥生产质量把控、原材料检测、研究水泥水化过程以及环境监测与评估。水泥二氧化碳测定仪是依据国家标准 GB/T12960─2007《水泥组分的定量测定》所研发的配套装置，采用碱石棉吸收重量法来准确测定二氧化碳含量，具有装置结构紧凑、操作便捷、测定结果精密度和准确度较高的显著优势。

二、设备及试剂准备：

水泥二氧化碳测定仪

电源电压：220V±10%

加热功率：0 - 300W 连续可调

加热定时范围：1 - 99 分钟

抽气定时范围：1 - 99 分钟

计时精度：＜0.0001 秒

试剂

浓硫酸：用于除去气流中的水分，装于洗气瓶内，高度约为瓶的 3/4。

硫化氢吸收剂（吸附有硫酸铜的多孔固体颗粒）：装于 U 形管 9，用于除去气流中的硫化氢。

水分吸收剂（如无水高氯酸镁）：装于 U 形管 10，用于进一步除去水分。

二氧化碳吸收剂（碱石棉）：装于 U 形管 11 和 12，用于吸收二氧化碳，每个 U 形管内装 3/4 二氧化碳吸收剂和 1/4 水分吸收剂。

钠石灰：装于 U 形管 13 。

其他准备

冷凝水箱加水不少于一半。

吸收塔和 U 形管装试剂，U 形管和吸收塔内的试剂上面以及吸收塔的进气处放一小团棉花，防止试剂堵塞气孔，磨口处涂抹少量凡士林密封。安装球形冷凝管、分液漏斗、反应瓶。

三、气密性检查

堵住吸收塔进气口，关闭分液漏斗活塞，接通各 U 形管活塞，打开抽气，调节流量计显示在 50 - 100ml/min。通气 1 - 3min 后，若洗气瓶中气泡明显减少 (每分钟不超过 2 个气泡)，即表明达到气密性要求。每次测定前，需将一个空的反应瓶连接到仪器装置上 (反应瓶 4)，连通 U 形管 9、10、11、12、13，打开 U 形管活塞。启动气泵，控制气体流速约为 50 - 100ml/min (每秒 3 - 5 个气泡)，通气 30min 以上，以彻底除去系统中的二氧化碳和水分。

四、测试方法：

打开电源开关和气泵开关，控制气体流速约为 50mL/min～100mL/min。

将磷酸加入到分液漏斗中，小心旋开分液漏斗活塞，使磷酸缓慢滴入反应瓶中，并在漏斗中留少许磷酸起液封作用，随后关闭活塞。

打开加热功能，调节加热功率至 60% 左右，并调节加热定时为 10 分钟。等待反应瓶中的液体沸腾后，更改加热定时为 5 分钟。关闭加热功能，然后立即重新打开加热功能，使反应瓶继续被加热微沸 5 分钟。

调整抽气计时为 25 分钟，打开计时开关。仪器将继续抽气 25 分钟。25 分钟后，抽气自动停止。

关闭气泵开关和计时开关，关闭 U 形管的磨口塞。取下 U 形管放在干燥器中，恒温 10min 后分别称量。

五、数据记录与计算参考：

用每根 U 形管增加的质量计算水泥中二氧化碳的含量。计算公式为：二氧化碳含量（%）=（U 形管 11 增加质量 + U 形管 12 增加质量）÷ 水泥试样质量 ×100% 。需注意，计算时应从测定结果中扣除空白试验值。例如，某次测定中，水泥试样质量为 1.000g ，U 形管 11 增加质量为 0.131g，U 形管 12 增加质量为 0.108g，空白试验值为 0.005g，则二氧化碳含量（%）=[(0.131 + 0.108)-0.005]÷1.000×100% = 23.4% 。

六、注意事项

若 U 形管 11 和 12 的质量变化连续超过 0.0010g，应及时更换 U 形管 9 中的硫化氢吸收剂和 U 形管 10 中的无水高氯酸镁。在恒量过程中，如果 U 形管 12 的质量变化连续超过 0.0010g，应更换 U 形管 11 中的吸收剂，并重新开始试验。

U 形管 13 中的钠石灰粉红色褪去变为淡粉色时，应及时更换。